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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售硝酸鈰銨滴定液EP歐洲藥典：制備編輯
將85g稀土氟化物 （ 含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物及4.5%的氧化鈣）和 50ml水共置于250ml的鉑皿或鉛皿中，在砂浴上加熱，攪拌下緩緩加入密度為1.84的150ml硫酸，進(jìn)行反應(yīng)。
因有HF逸出而起泡，連續(xù)加熱10～15h，不時(shí)攪拌一下，直到逸出SO3氣體為止。冷卻后將混合物移入裝有750ml熱水的容器中，用250ml水洗滌沉淀物，再將混合物攪拌2h，靜置，過濾。將上述操作重復(fù)進(jìn)行三次而得到的水溶液，加熱至70-80℃，加入含有600g氫氧化鈉的1L水溶液，至石蕊呈強(qiáng)堿性，沉淀由白色轉(zhuǎn)為灰色，靜置，澄清，沉淀用熱水傾析洗滌至SO42-離子合格。將此沉淀移入大燒杯，加入2～3L含有50g氫氧化鈉的溶液，并強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)在20～25℃通入氯氣 （ 約100L），以氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物形式進(jìn)入溶液，將空氣通入溶液中，并緩緩加熱2～3h，以除去多余氯，直至無氯氣味。靜置，澄清后，分去液層，沉淀用水傾析洗滌至不存在 Cl-離子。抽濾后，用密度為1.40的分析純硝酸250ml溶解沉淀 物，加熱蒸發(fā)成糖漿狀（ 約300ml ） ，再加入180～200g析純的結(jié)晶體，并重新蒸發(fā)到生成糊狀結(jié)晶體，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶抽濾，用密度為1.40的硝酸洗滌二次，每次10～20ml，再溶解于200ml水中，加入25ml硝酸，過濾，將濾液蒸發(fā)到糊狀，冷卻結(jié)晶，過濾后，用硝酸洗滌二次，將母液與洗滌水一起蒸發(fā)至糊狀，冷卻結(jié)晶，將三次的結(jié)晶物 （ 共150～170g）再重結(jié)晶一次，于75～85℃干燥，制得的試劑含硝酸鈰銨99.5% [1] 。
