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電極緩沖液合成方法與檢測(cè)
更新時(shí)間：2023-08-08 點(diǎn)擊次數(shù)：832次
北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售電極緩沖液：
施特雷克（Strecker）法
以甲醛、氨為原料，先合成氨基乙腈，然后再分解生成。
以甲烷與氨合成粗制的，然后使甲醛液連續(xù)吸收，再將反應(yīng)液和氨于120℃下反應(yīng)2min生成氨基乙腈，最后加入堿液水解，得到總收率為87%的。 [4]
Bucherer法
將三聚甲醛加入碳酸銨和的水溶液中，室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應(yīng)3h。得到乙內(nèi)酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液，于170℃下水解3h。最后以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理，得到收率為83.2%的。 [4]
一氨化法
將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃，加入一水解溶液反應(yīng)2h。然后升溫至80℃脫除剩余的氨，用活性炭脫色。過(guò)濾后，濾液加95%的乙醇使結(jié)晶析出。分離后用乙醇洗滌。烘干后得粗品。粗品用熱水溶解，再加乙醇重結(jié)晶，即得成品，收率約42%。 [4]
相轉(zhuǎn)移催化法
將氨水2kg加入1L甲醇，然后加入0.3kg六次亞甲基四胺，待溶液澄清后，加入溶有10kg的2L甲醇，體系溫度明顯上升，到58℃時(shí)，伴有大量結(jié)晶析出。待溫度下降至室溫，上層液體澄清時(shí)，過(guò)濾得結(jié)晶，濾液放置2天，又可析出部分結(jié)晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水，加熱至70-75℃，溶解后加入2倍體積的甲醇，冷卻析出結(jié)晶，70℃下干燥2h得精品，產(chǎn)品收率68.6%，純度99.6% [4] 電極緩沖液
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